一 COD的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 

  

準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）1.2754g溶于重蒸餾水，轉(zhuǎn)移**1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/l。 濃度為150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀釋10倍而得。    

二 專用氧化劑A和B的配制方法 

專用氧化劑A：準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時在干燥器內(nèi)冷**室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀（K2Cr2K7）2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水（50毫升重蒸餾水中加入30毫升98％濃硫酸）中，轉(zhuǎn)移**100ml容量瓶中，不足部分用蒸餾水稀釋**標(biāo)線。此溶液為0.09mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.09mol/l重鉻酸鉀溶液與98％濃硫酸（溶有1%硫酸銀）按體積比1：2稀釋成（測量0-1500 mg/l的COD值）專用氧化劑。   100 ml+200ml+2 g 

0.09mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀  

專用氧化劑B：準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時在干燥器內(nèi)冷**室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀（K2Cr2K7）0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水（50毫升重蒸餾水中加入30毫升98％濃硫酸）中，轉(zhuǎn)移**100ml容量瓶中，不足部分用蒸餾水稀釋**標(biāo)線。此溶液為0.009mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.009mol/l重鉻酸鉀溶液與98％濃硫酸（溶有1%硫酸銀）按體積比1：2稀釋成（測量0-1500 mg/l的COD值）專用氧化劑。  100 ml+200ml+2 g 

0.009mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀       三  重蒸餾水的制備方法 

 

于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾而得。 

所配標(biāo)準(zhǔn)COD和氧化劑必須用重蒸餾水或高純水大于15M以上。 

所有零點(diǎn)和滿度標(biāo)準(zhǔn)用的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測樣品。都應(yīng)加入不同的專用氧化劑。氧化劑必須存放在深色密封容量瓶中  

  

2. 用標(biāo)準(zhǔn)COD溶液校準(zhǔn)時相對應(yīng)的mv值 

高濃度：1500 mg/l→800-900mv左右，有可能400-900左右（消解完的顏色深綠色）        0 mg/l→1300mv左右，顏色（黃色） 低濃度：150 mg/l→300-350mv左右（消解完的顏色淺綠色） 0 mg/l→200mv左右，顏色（黃色） 注意：溫度150度，消解時間120分鐘。3.硫酸汞溶液的配制 

操作方法：取黃氧化汞5g，加水40ml后，緩緩加硫酸20ml，隨加隨攪拌，再加水40ml，攪拌使溶解，即得。 保存期：三個月 

20%HgSO4-H2SO4配制稱4gHgSO4置于燒杯中，加入20ml 3mol/LH2SO4稍加熱溶解 3mol/LH2SO4  1體積H2SO4+3體積蒸餾水混勻